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                                  1-甲基-1H-吡唑-4-硼酸的制備方法


                                  背景及概述

                                  1-甲基-1H-吡唑-4-硼酸是一種有機中間體,可由1-甲基-4-溴吡唑為原料通過與硼酸三異丙酯反應制備得到。1-甲基-1H-吡唑-4-硼酸可以與頻哪醇反應得到1-甲基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜戊硼烷-2-基)-1H-吡唑,該化合物是一種重要的化學中間體。

                                   

                                  制備

                                   

                                  (1)取580L純度為99.9%、水分為0.1%的四氫呋喃真空抽入電機功率5.5KW、轉速為80轉/min的1000L帶夾套內有不銹鋼盤管的不銹鋼深冷反應釜中,再將80kg純度98.0%的1-甲基-4-溴吡唑抽入深冷釜中,開啟攪拌20min使其混合均勻;反應釜中以氮氣置換3次,確保無氧存在,以下操作過程攪拌常開,不能停止;隨后將內盤管通入液氮,給反應物降溫至-80~-70℃,并保持-80~-70℃緩慢滴加2.5M正丁基鋰163.68kg,控制滴加速度于8h25min左右滴加完畢,滴加速度過快溫度難以控制,滴加速度過慢,反應時間過長會產生無法去除的雜質,產品收率低純度降低;

                                  (2)保持-80~-70℃溫度下,繼續滴加98.0%的硼酸三異丙酯103.4kg,控制滴速用時1h30min,并在此溫度下繼續反應2h;

                                  (3)使反應混合物升溫至-15℃后,用150ml的15%氯化銨水溶液中和。將該混合物溫熱至室溫,并加熱至室溫。攪拌1小時。 分離有機層,并且將水層用100ml THF萃取水層。合并的有機將水層經Na2SO4干燥并將溶劑蒸發。在減壓下。殘留物用乙醚洗滌(2×50毫升),真空干燥,得到白色的1-甲基-1H-吡唑-4-硼酸。

                                   


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